常用工具医生入驻免费问医生

牛奶中吡利霉素残留检测方法——高效液相色谱一串联质谱法(二) 从低浓度到高浓度测定

2025-05-14 07:03:00 来源:匠韵云舍   

在火出圈的《奢香夫人》天地,书写阳光威宁新篇章

9.5检测数据的牛奶质量控制

9.5.1线性考察

精密量取适量的标准工作液,用甲醇稀释成浓度为10ng/mL、中吡20ng/mL、利霉留检联质50ng/mL、素残100ng/mL、测方200ng/mL、法高400ng/mL的效液相色系列对照液(含内标异吡利霉素100ng/mL),从低浓度到高浓度测定,谱串谱法每一浓度进样3针,牛奶按其所得峰面积与相应内标峰面积的中吡比值与相应的对照溶液浓度作标准曲线,并计算回归方程及相关系数。利霉留检联质

9.5.2 空白试验和添加试验

空白试料、素残阳性添加试料的测方提取和净化采用与试料相同的方法操作。

空白溶液、法高对照溶液和添加样品的效液相色各特征离子的质量色谱图见附录中图。

9.5.3 序列表的编制顺序

试剂空白进1针;

样品空白进2针;

对照溶液进3针,其RSD<10%;

样品1—1、1—2各进1针;

样品4—1、4—2各进l针;

………………

阳性添加各进1针;

对照溶液进2针;

………………

9.5.4 定性需同时满足下列条件:

9.5.4.1 试剂空白和样品空白不能出现与阳性对照相同的离子峰。

9.5.4.2 所有离子色谱峰的信噪比(S/N)都在3∶1以上,信噪比以峰对峰(PtP)计算。

9.5.4.3试样色谱峰的保留时间,应与校正溶液的保留时间一致,容许偏差为±2.5%。

9.5.4.4试样溶液中的离子丰度比应与校正溶液的一致,容许偏差符合表4的要求。

9.5.5定量方法

采用单点校准或标准曲线校准,按内标法以峰面积比计算即得。采用标准曲线校准时试样溶液及对照溶液中吡利霉素及内标异吡利霉素的峰面积比应在仪器检测的线性范围之内。

9.6 记录与计算

9.6.1 记录项目

9.6.1.1 逐项填写中国兽医药品监察所“检验记录”首页。

9.6.1.2 对照品名称、来源、批号、含量。

9.6.1.3 储备液、工作液及对照溶液制备及制备日期。

9.6.1.4 试料制备、提取、净化、测定(包括测定过程中涉及的计量仪器编号)。

9.6.1.5 原始数据(包括仪器测定图谱和打印的数据)。

9.6.3 结果判定

9.6.3.1 线性范围 吡利霉素在10~400ng/mL范围内考察线性。计算回归方程,其相关系数R2>10.990。

9.6.3.2 准确度本方法在5~150ng/g添加浓度的回收率为80%~120%。

9.6.3.3 精密度本方法的批内相对标准偏差≤20%,批问相对标准偏差≤20%。

若方法学考察符合以上规定,则供试组织中药物残留量<2μg/kg时,判定为未检出;

2μg/kg≤供试组织中药物残留量<100μg/kg,判定为符合规定;供试组织中药物残留量≥100μg/kg,判定为不符合规定。

10、附加说明

10.1 本标准操作规程依据本实验室验证资料制定。

参考资料:兽药残留检测标准操作规程,版权归原作者所有,如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。

 

希望以上内容对您有帮助。

阅读全文
相关推荐
综合视频推荐精选问答
养生文章推荐
六安:消费品市场量足价稳

助力湾区打造跨境电商国际平台!2024全球跨境电商年会在珠海开幕

六安:消费品市场量足价稳
六安:消费品市场量足价稳 编辑:文竹 来源:本网原创
跨界输血乐视 融创150亿元“打水漂”?

高全利:养猪业最大的灾难是管理低效!警惕这八大误区

跨界输血乐视 融创150亿元“打水漂”?
近日,陷入资金链窘境的乐视获得多路资金驰援。其中,尤以房地产“土豪”融创最为引人瞩目。此次救活乐视的融资共计168.71亿元,仅房地产企业融创中国就出资150.41亿元,占融资总额的近9成。融创中国董
人民币终结12连跌 上涨206个基点

乡村披上“黄金甲”

人民币终结12连跌 上涨206个基点
新华社上海11月22日专电 来自中国外汇交易中心的最新数据显示,22日人民币对美元汇率中间价报6.8779,较前一交易日上涨206个基点。中国人民银行授权中国外汇交易中心公布,2016年11月22日银
美图股价经历过山车 蔡文胜:这就是香港股市

从名菜到非遗,石岐鸽如何“飞”出中山?

美图股价经历过山车 蔡文胜:这就是香港股市
在本月初被纳入“深港通”的美图经历了惊魂三月。在上市之后11个交易日连升之后,上升趋势在昨日午后毫无预兆的戛然而止。美图公司股价呈现从高位回落33%,收市跌幅超过了11%,市值从逼近1000亿元直接蒸
2025年六安市将培养92名乡村医生

增强质量意识 推进高质量发展

2025年六安市将培养92名乡村医生
2025年六安市将培养92名乡村医生 编辑:文竹 来源:本网原创
财政部:本周将在香港再发 140亿人民币国债

吉林长春:信用全链条服务护航经济高质量发展

财政部:本周将在香港再发 140亿人民币国债
财政部网站6日消息,经国务院批准,2016年财政部在香港发行280亿元人民币国债。其中,6月29日已发行140亿元,本周将再发行140亿元。据悉,此次发行的140亿元人民币国债中,通过配售银行和香港交
央行公开市场17日开展600亿元逆回购操作

助力湾区打造跨境电商国际平台!2024全球跨境电商年会在珠海开幕

央行公开市场17日开展600亿元逆回购操作
据央行网站消息,人民银行于2017年3月17日以利率招标方式开展了600亿元逆回购操作。标签:央行|逆回购责任编辑:陈子汉 陈子汉
人民币持续走低 一大波上市公司损失过亿

规范假期市场秩序 福建查处多起违法行为

人民币持续走低 一大波上市公司损失过亿
导读:由于汇兑损益并不是每一个季报都会公布,从上市公司的三季报披露的数据来看,目前公布汇兑损益的公司中,民生银行汇兑损失最为严重。11月15日,人民币中间价报6.8495,调贬204点,也是连跌第8天
价格不菲!销量惊人!央视曝光:都是假的!很多人每天吃!

广西桂林:以学校为重点打好集中用餐单位专项治理组合拳

价格不菲!销量惊人!央视曝光:都是假的!很多人每天吃!
虚标成分、成本低廉!这些“全球购”、保税仓发货的保健品竟是假进口!4月27日晚央视《财经调查》曝光了这条制假售假的黑色产业链……所谓进口保健品在原产国却查不到信息根据消费者提供的线索,《财经调查》记者
乐视将获“好同学”6亿美元投资 资金缺口不得而知

水稻产业园签约落地,郁南县平台镇、三水区大塘镇两地村企共建结出硕果

乐视将获“好同学”6亿美元投资 资金缺口不得而知
11月15日,乐视宣布获得以海澜集团、恒兴集团、宜华集团、敏华控股、鱼跃集团、绿叶集团为代表的十余家企业投资意向,投资总额为6亿美元。其中,第一期3亿美元将于一个月内到账,重点投向乐视汽车生态和LeE